冷原(yuán)子(zǐ)吸收(shōu)測(cè)汞儀的(dí)詳細資料：

一，冷原(yuán)子吸收(shōu)測汞(gǒng)儀(yí)序言

    汞(gǒng)及其(qí)化合物的*性質，在科研和生(shēng)產(chǎn)領域得到廣(guǎng)泛應(yīng)用，但也帶(dài)來(lái)了環(huán)境汙染，並對(duì)生(shēng)物造成了危(wēi)害，因(yīn)此(cǐ)汞的監(jiān)測得到(dào)國(guó)家很(hěn)大的(dí)重視(shì)，並(bìng)規(guī)定(dìng)了空氣中汞蒸(zhēng)汽(qì)濃度(dù)在居住區不得(dé)超過(guò)0.0003mg/m3，工業生產(chǎn)區(qū)不得(dé)超(chāo)過0.01mg/m3，生活(huó)飲(yǐn)用水含(hán)汞量不超(chāo)過(guò)1ug/L（1ppb）。近年(nián)來由(yóu)於(yú)此(cǐ)項(xiàng)工(gōng)作的不斷發(fā)展，微量(liáng)汞的(dí)分析方(fāng)法(fǎ)也(yě)在不斷改進(jìn)，對測(cè)汞(gǒng)儀的全性能要(yào)求(qiú)也就(jiù)越(yuè)來(lái)越(yuè)高。鑒於(yú)目前冷(lěng)原子吸(xī)收法仍為(wéi)一種主要(yào)的(dí)測(cè)汞手段，所(suǒ)以對本(běn)廠生(shēng)產(chǎn)的CG—IC冷原子吸收測汞儀(yí)作了(liǎo)進一(yī)步(bù)改進(jìn)，極大地改(gǎi)善(shàn)了漂(piāo)移和(hé)噪(zào)聲，提高(gāo)了靈敏度(dù)和度(dù)，並具(jù)有直讀濃(nóng)度(dù)功能(néng)和(hé)數(shù)值保持(chí)功(gōng)能，使分析(xī)操(cāo)作更為方便(biàn)。如果(guǒ)配本廠(chǎng)生產的(dí)汞(gǒng)富集解吸器或大(dà)容量(liáng)翻泡(pào)瓶(píng)，將使靈(líng)敏度(dù)進(jìn)一步(bù)提高，可對(duì)大氣，自(zì)來(lái)水，海(hǎi)水(shuǐ)的(dí)本(běn)底(dǐ)進(jìn)行分析(xī)，使該義(yì)器的(dí)用(yòng)途更廣(guǎng)泛。 
二(èr)，冷原(yuán)子(zǐ)吸收測(cè)汞儀(yí)的(dí)性能

1. 測量範(fàn)圍：0～10ng/ml（即(jí)0～10ppb） 
2. 檢出下(xià)限(xiàn)：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 
3. 穩(wěn)定性(xìng)：零(líng)點漂(piāo)移(yí)：≤1%（F.S）/4h 
4. 噪聲，無 
5. 綫性誤差(chà)：≤5%（0～5ppb範圍） 
6. 數顯(xiǎn)保(bǎo)持(chí)誤差(chà)：≤1%/min 
7. 流(liú)量調節範(fàn)圍(wéi)：0～3L/ min 
8. 記錄儀(yí)信(xìn)號(hào)輸出：0～10mv 
9. 正常(cháng)工(gōng)作條件：a.溫度：5～40℃ 
                 b.濕度：≤85% 
                 c.供電：220v±10%；50±0.5HZ 
10. 儀(yí)器外型(xíng)尺寸：460×445×180mm3 
11. 淨(jìng)重：12kg

冷原子(zǐ)吸(xī)收測(cè)汞儀特點：

（1） 在(zài)CG－1的基(jī)礎上(shàng)自行設(shè)計(jì)製(zhì)造的(dí)，根(gēn)據(jù)廣大(dà)用戶的意(yì)見(jiàn)，在(zài)儀器(qì)的設(shè)計(jì)上(shàng)做了(liǎo) 改(gǎi)進(jìn)。

（2） 儀(yí)器可(kě)以不(bù)用(yòng)記錄(lù)儀，通(tōng)過(guò)數字顯示，直(zhí)讀濃度(dù)或者(zhě)峰高(gāo)值(zhí)。

（3） 儀器的精度非(fēi)常高(gāo)，可以測(cè)量水(shuǐ)，土壤，食(shí)品，化(huà)妝(zhuāng)品(pǐn)，尿(niào)液，各種樣(yàng)品中的(dí)微(wēi)量(liáng)汞，是(shì)環境(jìng)監測(cè)，衛生防疫，化工(gōng)等(děng)單位的實驗(yàn)室測汞的(dí)可靠(kào)儀(yí)器。

1 開機(jī)後選擇水體(tǐ)微分測(cè)量(liáng)檔，預(yù)熱3小時（其他(tā)檔位預熱30分鐘）。

2 取5mL去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)置入反泡(pào)瓶中(zhōng)測量3次(cì)。要求電壓值均<0.2V。否(fǒu)則(zé)，認(rèn)真(zhēn)清(qīng)洗反(fǎn)泡(pào)瓶(píng)。檢查(chá)去離子(zǐ)水的(dí)來源(yuán)。可(kě)測量(liáng)其他水質相對(duì)照。必須(xū)達(dá)到要求後才能(néng)進行下一步。測量(liáng)結(jié)束(shù)後(hòu)，清除(chú)反(fǎn)泡瓶(píng)中廢(fèi)液。

3 取5mL去(qù)離(lí)子(zǐ)水(shuǐ)置入(rù)反泡瓶(píng)中，插入(rù)管芯。在管(guǎn)芯(xīn)中央加(jiā)入(rù)0.5mL20%氯化亞錫(xī)。測(cè)量(liáng)3次。要求電壓(yā)值均(jūn)<0.2V。否(fǒu)則(zé)，認真(zhēn)檢查(chá)配(pèi)製氯化(huà)亞錫所用的(dí)器(qì)具。或(huò)更(gēng)換(huàn)其(qí)他(tā)廠家(jiā)生產的氯化(huà)亞(yà)錫。所配(pèi)製的20%氯化亞錫(xī)必須達(dá)到要(yào)求。

4  取(qǔ)10mL去(qù)離子水(shuǐ)置(zhì)入(rù)反泡(pào)瓶中，加(jiā)入(rù)0.1mL硝酸，插入(rù)管(guǎn)芯。在管(guǎn)芯(xīn)中央加(jiā)入0.5mL20%氯化(huà)亞(yà)錫。測(cè)量3次(cì)。要(yào)求電壓值均<0.4V。否則(zé)，更換(huàn)所(suǒ)用硝(xiāo)酸。必(bì)須達(dá)到(dào)要求為(wéi)止。

5          取(qǔ)10mL去(qù)離(lí)子水(shuǐ)置入反泡瓶中(zhōng)，加入0.1mL硫(liú)酸(suān)，插入管芯。在(zài)管(guǎn)芯中(zhōng)央(yāng)加(jiā)入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量3次(cì)。要(yào)求電(diàn)壓值(zhí)均(jūn)<0.4V。否則，更(gēng)換(huàn)所用(yòng)硫酸(suān)。直到達(dá)到(dào)要(yào)求為止。

6  取10mL去離子水置入(rù)反(fǎn)泡瓶中(zhōng)，加入0.1mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀(jiǎ)，插(chā)入管芯。在管芯(xīn)中(zhōng)央(yāng)加入0.5mL20%氯(lǜ)化亞錫。測(cè)量(liáng)3次。要求(qiú)電壓值(zhí)均<0.4V。否則，更(gēng)換(huàn)所用高錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)。必須(xū)達到(dào)要(yào)求(qiú)為止。

7  液的(dí)配製(zhì)及檢(jiǎn)驗。

7.1微分(fēn)測量(liáng)檔液的(dí)配製。取(qǔ)1000mL容量(liáng)瓶(píng)，加入(rù)約1/2去離子水(shuǐ)，再(zài)加入1 mL硫酸(suān)和1mL飽(bǎo)和高(gāo)錳酸(suān)鉀，用去(qù)離子水稀釋到(dào)刻度，搖匀。稱(chēng)為(wéi)“微(wēi)分測量檔液"。檢驗方法：取5mL液(yè)置(zhì)入(rù)反泡瓶(píng)中，插(chā)入管芯。在(zài)管(guǎn)芯中央(yāng)加入0.5mL20%氯(lǜ)化亞錫。在微(wēi)分(fēn)測量(liáng)檔測(cè)量(liáng)3次。要(yào)求電壓(yā)值均<0.4V，否則(zé)，認真清洗(xǐ)該(gāi)容量(liáng)瓶(píng)，重(zhòng)新(xīn)配製液。必須(xū)達到(dào)要(yào)求(qiú)為(wéi)止。用於(yú)地麵水環境(jìng)監(jiān)測(cè)，或輕度汙(wū)染的(dí)樣(yàng)品(pǐn)。

7.2低濃(nóng)度測量(liáng)檔(dàng)液(yè)的配製(zhì)。取1000mL容量(liáng)瓶，加入約1/2去離(lí)子水(shuǐ)，再加入10 mL硫(liú)酸和(hé)10mL飽(bǎo)和(hé)高錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)，用去離(lí)子水稀釋到(dào)刻(kè)度，搖匀。稱(chēng)為(wéi)“低(dī)濃度測量(liáng)檔(dàng)液"。檢驗方法：取5mL液置入反(fǎn)泡(pào)瓶(píng)中，插入(rù)管芯。在管(guǎn)芯(xīn)中(zhōng)央加入0.5mL20%氯化亞(yà)錫。在低濃度測量檔測(cè)量(liáng)3次。要(yào)求(qiú)吸光度(A) 均(jūn)<0.0005。否則，認(rèn)真(zhēn)清(qīng)洗(xǐ)該容量瓶，重新(xīn)配(pèi)製(zhì)液。必須達(dá)到要求為止。用(yòng)於(yú)土壤(rǎng)監測(cè)，或(huò)中度汙染的(dí)樣品(pǐn)。

7.3高濃度測量檔(dàng)液(yè)的配製。取(qǔ)1000mL容(róng)量(liáng)瓶，加(jiā)入(rù)約1/2去離子(zǐ)水(shuǐ)，再加(jiā)入(rù)20 mL硫酸(suān)和(hé)20mL飽(bǎo)和(hé)高(gāo)錳酸(suān)鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖(yáo)匀(yún)。稱為“高濃度測(cè)量檔液"。檢驗方(fāng)法：取5mL液置(zhì)入反(fǎn)泡(pào)瓶中，插(chā)入管(guǎn)芯。在管芯中(zhōng)央(yāng)加入0.5mL20%氯(lǜ)化(huà)亞錫(xī)。在高(gāo)濃度(dù)測(cè)量檔測量3次。要(yào)求(qiú)吸光(guāng)度(A)均<0.002。否則(zé)，認真清洗(xǐ)該(gāi)容(róng)量(liáng)瓶，重新配製(zhì)液。必(bì)須(xū)達到要求(qiú)為止(zhǐ)。用於測汞(gǒng)考核，或(huò)礦山廢渣樣(yàng)品。

8   針(zhēn)對微(wēi)分測(cè)量(liáng)檔所(suǒ)用器(qì)具的檢(jiǎn)驗。用(yòng)液(yè)衝洗(xǐ)所用的器(qì)具，將(jiāng)衝(chōng)洗後的(dí)廢(fèi)液取(qǔ)5mL加入(rù)反(fǎn)泡(pào)瓶(píng)中，插(chā)入(rù)管芯。在管(guǎn)芯(xīn)中央加(jiā)入0.5mL20%氯(lǜ)化(huà)亞錫。在(zài)微分測量檔測(cè)量3次(cì)。要求電壓值應均<0.4V。否則(zé)，清洗(xǐ)該器具(jù)，直(zhí)到滿足要(yào)求(qiú)為止(zhǐ)。特別是配製標(biāo)準(zhǔn)係列用的(dí)容量(liáng)瓶(píng)，必(bì)須經過逐(zhú)個檢驗(yàn)達到要求(qiú)後方(fāng)可使用。不(bù)得(dé)忽(hū)略刻度的(dí)性。達不到要(yào)求(qiú)的不得使(shǐ)用。低(dī)濃(nóng)度測(cè)量檔(dàng)要求(qiú)要(yào)求(qiú)吸光(guāng)度(dù)(A)<0.0005。高(gāo)濃(nóng)度(dù)測(cè)量(liáng)檔要求要求吸(xī)光度(dù)(A)<0.002。玻璃(lí)器具(jù)要 化(huà)。杜(dù)絕交(jiāo)替使(shǐ)用。絕(jué)不(bù)允許用(yòng)過(guò)高(gāo)濃度的容量瓶(píng)，配製(zhì)低濃度(dù)標準係列。

9 標準(zhǔn)溶(róng)液（中(zhōng)間(jiān)液(yè)）的(dí)配製。

9.1取1000mL容(róng)量瓶(píng)一隻(zhī)，加(jiā)入約(yuē)1/2去離子水，再(zài)加入10 mL硝酸(suān)。再加(jiā)入1000μg/mL*汞標(biāo)準溶(róng)液(yè)1.00mL，用去離子水(shuǐ)稀釋(shì)到刻度(dù)。搖(yáo)匀(yún)。濃度是1000μg/L。

9.2取100mL容量瓶一(yī)隻，加入約1/2去(qù)離(lí)子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標準(zhǔn)溶液(yè)10.0mL，用去(qù)離(lí)子水稀釋(shì)到刻度(dù)。搖匀(yún)。濃(nóng)度是100μg/L。

9.3取(qǔ)100mL容量瓶一隻，加入約(yuē)1/2去離子水(shuǐ)，再(zài)加(jiā)入1 mL硝酸(suān)。再加入(rù)1000μg/L汞標(biāo)準溶(róng)液1.00mL，用(yòng)去離(lí)子(zǐ)水稀釋到刻(kè)度(dù)。搖(yáo)匀。濃(nóng)度是10.0μg/L。當天使(shǐ)用。

10  標準係列(liè)的配製(zhì)。

10.1 微(wēi)分測量檔(dàng)。取(qǔ)6隻(zhī)100mL容量(liáng)瓶(píng)，分別(bié)加入約1/2“微(wēi)分(fēn)測量檔(dàng)液"。再分別取(qǔ)10.0μg/L汞(gǒng)標液(yè)(0，0.2，0.4，0.8，1.6，3.2)mL，分別置入各個容(róng)量(liáng)瓶(píng)中。用“微分測(cè)量檔(dàng)液(yè)"稀(xī)釋(shì)到刻度。搖匀(yún)。濃度分別(bié)是(shì)(0，0.02，0.04，0.08，0.16，0.32) μg/L。稱作(zuò)“微分測(cè)量(liáng)檔標準係列(liè)"。假若(ruò)，感(gǎn)覺配不好(hǎo)，可(kě)進(jìn)行實(shí)驗擴大(dà)化(huà)，見19。主(zhǔ)要(yào)用於地麵(miàn)水環境監測，或(huò)輕度汙染(rǎn)的(dí)樣品(pǐn)。

10.2 低(dī)濃度(dù)測量檔。取6隻(zhī)100mL容量瓶(píng)，分(fēn)別(bié)加入(rù)約1/2“低(dī)濃度測量檔(dàng)液"。再(zài)分(fēn)別(bié)取100μg/L汞標液(0，0.2，0.4，0.8，1.6，3.2)mL，分別置入各個容(róng)量瓶(píng)中。用“低(dī)濃(nóng)度測(cè)量擋(dǎng)液"稀釋(shì)到(dào)刻(kè)度(dù)。搖匀。濃度分(fēn)別是(0，0.2，0.4，0.8，1.6，3.2) μg/L。稱(chēng)作“低濃度測量檔標準係(xì)列(liè)"。主要用於(yú)土壤(rǎng)監測(cè)，或中度汙染(rǎn)的(dí)樣品。

10.3 高濃度(dù)測量檔。取6隻100mL容(róng)量瓶(píng)，分別加入約1/2“高濃度測量(liáng)檔(dàng)液"。再分別取1000μg/L汞標(biāo)液(0，0.4，0.8，1.6，3.2，6.4)mL，分(fēn)別(bié)置入各個容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)。用(yòng)“高(gāo)濃(nóng)度測(cè)量檔液"稀釋到(dào)刻度。搖(yáo)匀。濃度分別是(0，4，8，16，32，64) μg/L。稱作“高(gāo)濃度測量(liáng)檔標準(zhǔn)係列"。主要(yào)用(yòng)於(yú)測(cè)汞考核，或礦(kuàng)山廢(fèi)渣樣(yàng)品(pǐn)。

11  測(cè)量(liáng)標準(zhǔn)係(xì)列。測(cè)量(liáng)標準(zhǔn)曲綫(xiàn)後(hòu)，計算(suàn)機(jī)會存(cún)入(rù)當(dāng)前使用功能(néng)。測(cè)量標準(zhǔn)係列(liè)的相關(guān)係(xì)數要求達(dá)到r>0.999。否則。重(zhòng)新檢(jiǎn)驗各個(gè)容(róng)量(liáng)瓶(píng)的(dí)值，認(rèn)真(zhēn)檢(jiǎn)驗(yàn)容量瓶刻度的性(xìng)。重新(xīn)配(pèi)製(zhì)標準係(xì)列。必須達(dá)到要求為(wéi)止。

12  環(huán)境地(dì)麵水的測(cè)量。取(qǔ)100mL容量(liáng)瓶一隻，加(jiā)入約1/2被(bèi)測樣品(pǐn)，再加(jiā)入0.1 mL硫(liú)酸和(hé)0.1mL飽(bǎo)和(hé)高(gāo)錳酸鉀，用(yòng)樣品(pǐn)稀(xī)釋到(dào)刻度，搖(yáo)匀。消解(jiě)30分(fēn)鐘既(jì)可(kě)測量(liáng)。

測(cè)量方法1標(biāo)準曲綫(xiàn)法：

首(shǒu)先測量(liáng)“微分測量檔標(biāo)準(zhǔn)係列(liè)"。此時(shí)，單點定標不(bù)參與計算(suàn)。然後，再取5mL消(xiāo)解(jiě)後(hòu)的(dí)樣(yàng)品置(zhì)入反泡瓶中(zhōng)，插(chā)入(rù)管(guǎn)芯。在管芯(xīn)中(zhōng)央加入0.5mL20%氯(lǜ)化亞(yà)錫(xī)。測(cè)量。測量值既(jì)是濃(nóng)度值(zhí)，不必(bì)換(huàn)算。

測量(liáng)方(fāng)法(fǎ)2定標(biāo)法(fǎ)：

首先測(cè)量0.32μg/L或(huò)0.16μg/L汞標(biāo)準溶(róng)液一(yī)個(gè)點(diǎn)。測量(liáng)結束(shù)後，用鼠(shǔ)標(biāo)測量(liáng)後的zui高(gāo)峰尖(jiān)，彈(dàn)出對話框(kuàng)，鍵入測(cè)量(liáng)的(dí)標準濃度(dù)值0.32或0.16確(què)定(dìng)。此時(shí)，標準(zhǔn)曲綫(xiàn)不(bù)參與計(jì)算。然(rán)後(hòu)，再取(qǔ)5mL樣品(pǐn)置(zhì)入反泡瓶中，插(chā)入管(guǎn)芯(xīn)。在管(guǎn)芯(xīn)中央加入(rù)0.5mL20%氯(lǜ)化亞錫。測量。測(cè)量值(zhí)既是濃(nóng)度值，不(bù)必換(huàn)算(suàn)。采(cǎi)用0.32μg/L或0.16μg/L汞標準溶液(yè)作參(cān)比(bǐ)。

當(dāng)單點標(biāo)準溶(róng)液時(shí)，兩(liǎng)種測量(liáng)方法(fǎ)的(dí)測量(liáng)誤差均在(zài)允許(xǔ)誤差(chà)範(fàn)圍內。當(dāng)不需要定(dìng)標時，調出(chū)標(biāo)準(zhǔn)曲綫，點(diǎn)“清(qīng)零(líng)"即可。點(diǎn)“計(jì)算"即將計算的曲綫方(fāng)程存(cún)入計算(suàn)機。

13  工業(yè)廢(fèi)水的測量(liáng)。工(gōng)業廢水(shuǐ)的成(chéng)分(fēn)比(bǐ)較復(fù)雜(zá)。建(jiàn)議(yì)：稀(xī)釋(shì)後(hòu)按環(huán)境(jìng)地(dì)麵水(shuǐ)測(cè)量(liáng)，測量(liáng)結果乘上稀釋倍(bèi)數。當(dāng)廢水含(hán)有(yǒu) 幹(gān)擾(rǎo)物(wù)時，按以下方(fāng)法測(cè)量。

    13.1 用微分檔(dàng)測(cè)量(liáng)（輕度汙染(rǎn)）

        首(shǒu)先(xiān)，經過測量標準曲(qū)綫，或單(dān)點(diǎn)定標(biāo)後測(cè)量。取100mL容量瓶(píng)，加(jiā)入約1/2被測(cè)樣品(pǐn)，再(zài)加入(rù)0.1 mL硫酸和(hé)0.1mL飽(bǎo)和高錳酸(suān)鉀，用樣品(pǐn)稀(xī)釋(shì)到刻度，搖匀。消解30分(fēn)鐘既可(kě)測量。采用(yòng)“微分測量檔(dàng)標準(zhǔn)曲(qū)綫"校正。取5mL樣品置入反(fǎn)泡(pào)瓶(píng)中，插入(rù)管芯。在管芯中(zhōng)央加入0.5mL20%氯化(huà)亞(yà)錫。反泡(pào)測(cè)量。若(ruò)測量(liáng)值(zhí)過高，稀釋(shì)後測量。

    13.2 用(yòng)低(dī)濃(nóng)度(dù)檔測(cè)量（中(zhōng)度(dù)汙染(rǎn)）

        首(shǒu)先，經過(guò)測量(liáng)標準曲綫(xiàn)，或(huò)單(dān)點(diǎn)定標(biāo)後測(cè)量(liáng)。取(qǔ)100mL容量(liáng)瓶，加(jiā)入(rù)約1/2被(bèi)測(cè)樣(yàng)品(pǐn)，再加(jiā)入(rù)1mL硫酸(suān)和1mL飽(bǎo)和(hé)高錳(měng)酸鉀，用樣品稀釋到(dào)刻度，搖匀。消解30分鐘既可測量。采用(yòng)“低濃度測(cè)量檔(dàng)標準(zhǔn)曲(qū)綫(xiàn)"校正(zhèng)。取(qǔ)5mL樣(yàng)品置入(rù)反(fǎn)泡(pào)瓶(píng)中(zhōng)，插入管(guǎn)芯(xīn)。在管芯中(zhōng)央(yāng)加(jiā)入0.5mL20%氯化(huà)亞錫(xī)。反(fǎn)泡(pào)測量。

    13.3 用高濃度(dù)檔(dàng)測量（重度(dù)汙染(rǎn)）

        首先，經(jīng)過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲綫(xiàn)，或單點(diǎn)定標(biāo)後測量。取(qǔ)100mL容(róng)量(liáng)瓶2隻(zhī)，一(yī)隻加(jiā)入(rù)約1/2被測樣品(pǐn)，再加入(rù)2 mL硫酸(suān)和2mL飽(bǎo)和高錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)，用樣(yàng)品稀釋到刻度(dù)，搖匀。消解30分鐘既(jì)可測量(liáng)。采用(yòng)“高濃度測量檔標準(zhǔn)曲綫"校(xiào)正。取(qǔ)5mL樣品置入(rù)反泡瓶中，插入(rù)管芯。在管(guǎn)芯(xīn)中央加(jiā)入(rù)0.5mL20%氯化(huà)亞(yà)錫(xī)。反泡測量。

    13.4 強幹擾，重(zhòng)汙染(rǎn)廢水中汞的(dí)測(cè)量

        取(qǔ)100mL容(róng)量瓶2隻(zhī)，一隻(zhī)加入(rù)約(yuē)1/2被測(cè)樣(yàng)品，再加入2 mL硫(liú)酸(suān)和(hé)2mL飽和高錳酸(suān)鉀，用樣品稀釋到(dào)刻度(dù)，搖匀。消解(jiě)30分鐘既可(kě)測量(liáng)。另一隻加(jiā)入約(yuē)1/2去(qù)離(lí)子(zǐ)水，再加入2mL硫酸(suān)和2mL飽(bǎo)和高錳酸鉀(jiǎ)，用(yòng)去離(lí)子水稀釋到刻度，搖匀。稱作(zuò)“參(cān)比液"。采(cǎi)用微(wēi)分(fēn)測(cè)量檔測量，請將(jiāng)樣品消解液和(hé)參(cān)比液同時稀釋10~1000倍後測量。當(dāng)樣(yàng)品濃度(dù)較(jiào)高(gāo)時，可直(zhí)接采用低濃(nóng)度測量(liáng)檔，或高濃(nóng)度測量檔測(cè)量。測(cè)量(liáng)結果=（樣品消(xiāo)解(jiě)液(yè)的測量值(zhí)-參比液的測(cè)量值）X 稀(xī)釋倍數。

14  土壤中汞的(dí)測量

    14.1 提取(qǔ)液的(dí)配製

    14.1.1 沙土中汞提取(qǔ)液(yè)的配製(zhì)。取1000mL容量(liáng)瓶，加入(rù)約1/2去離子(zǐ)水，再加入1 mL硫酸(suān)和1mL飽和高錳酸鉀，用去(qù)離(lí)子水稀釋到刻(kè)度，搖(yáo)匀(yún)。稱作“沙(shā)土(tǔ)浸(jìn)提液"。

    14.1.2 耕地中汞(gǒng)提取(qǔ)液的(dí)配製。取1000mL容量(liáng)瓶(píng)，加入約(yuē)1/2去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)，再(zài)加(jiā)入(rù)10 mL硫(liú)酸(suān)和10mL飽(bǎo)和(hé)高(gāo)錳(měng)酸鉀，用(yòng)去離(lí)子水(shuǐ)稀釋(shì)到刻(kè)度(dù)，搖匀。稱作(zuò)“耕地(dì)浸提液"。

    14.1.3 礦山中汞提取(qǔ)液的配(pèi)製(zhì)。取1000mL容量(liáng)瓶，加入約(yuē)1/2去離子(zǐ)水(shuǐ)，再(zài)加入20 mL硫酸(suān)和20mL飽和高錳酸鉀(jiǎ)，用去(qù)離(lí)子(zǐ)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)到(dào)刻(kè)度，搖匀。稱作(zuò)“礦(kuàng)山浸提(tí)液"。

    14.2 樣(yàng)品的浸提(tí)。根據(jù)樣(yàng)品(pǐn)的(dí)特(tè)性，選(xuǎn)擇不(bù)同(tóng)的浸(jìn)提(tí)液(yè)。

    14.2.1 沙土中(zhōng)汞(gǒng)的(dí)浸(jìn)提(tí)方(fāng)法。取兩份10g沙(shā)土(tǔ)。一份(fèn)到120℃烘箱烘幹2小(xiǎo)時，求出(chū)樣(yàng)品幹(gān)重(zhòng)量。一份(fèn)放(fàng)入(rù)500mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入200mL“沙土浸提液"浸提。同時，用磁力(lì)攪(jiǎo)拌器攪(jiǎo)拌30分鐘。過(guò)濾後(hòu)，取5mL樣(yàng)品置(zhì)入反(fǎn)泡瓶中(zhōng)，插入(rù)管(guǎn)芯。在(zài)管(guǎn)芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測量檔反(fǎn)泡測量。含汞(gǒng)量μg/Kg =浸提液體(tǐ)積(jī)(mL)×濃(nóng)度(μg/L)/樣品(pǐn)幹重量(liáng)(g)。檢(jiǎn)出限(xiàn)<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。

14.2.2 耕地(dì)中(zhōng)汞(gǒng)的浸(jìn)提方(fāng)法。取兩份10g土壤。一份到(dào)120℃烘箱烘幹2小時，求出(chū)樣品幹重量。一(yī)份(fèn)放入(rù)500mL燒(shāo)杯中，加入200mL“耕(gēng)地(dì)浸提液(yè)"浸(jìn)提。同(tóng)時，用磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器攪拌(bàn)30分鐘(zhōng)。過濾後，取5mL樣(yàng)品置(zhì)入反(fǎn)泡瓶中，插入管芯。在管芯(xīn)中(zhōng)央加(jiā)入(rù)0.5mL20%氯化亞(yà)錫。在(zài)低濃度測量檔反(fǎn)泡(pào)測(cè)量。含(hán)汞(gǒng)量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃(nóng)度(dù)(μg/L)/樣品重(zhòng)量(g)。檢出(chū)限(xiàn)<8μg/Kg。上限(xiàn)160μg/Kg。

14.2.3 礦(kuàng)山(shān)中(zhōng)汞(gǒng)的(dí)浸提(tí)方法。取兩(liǎng)份10g礦(kuàng)山土(tǔ)。一份到(dào)120℃烘(hōng)箱(xiāng)烘幹(gān)2小(xiǎo)時，求(qiú)出(chū)樣(yàng)品幹重量(liáng)。一份(fèn)放入500mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)200mL“礦(kuàng)山浸(jìn)提液"浸(jìn)提(tí)。同時，用磁力(lì)攪拌器(qì)攪(jiǎo)拌30分鐘。過(guò)濾後，取5mL樣(yàng)品置入反泡瓶(píng)中，插(chā)入(rù)管芯。在管芯(xīn)中央(yāng)加入0.5mL20%氯(lǜ)化亞錫。在高(gāo)濃度(dù)測量(liáng)檔(dàng)反泡(pào)測量。含(hán)汞量μg/Kg =浸(jìn)提(tí)液體(tǐ)積(jī)(mL)×濃度(μg/L)/樣(yàng)品(pǐn)重(zhòng)量(g)。檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)=40μg/Kg。上限(xiàn)800μg/Kg。

    可(kě)根(gēn)據土壤(rǎng)的具體(tǐ)情況選(xuǎn)擇浸(jìn)提液和測量檔(dàng)位。

15  氣(qì)體(tǐ)中汞的測(cè)量（全自動(dòng)，氣(qì)體在綫冷(lěng)原子吸收微分測汞儀除(chú)外(wài)）

        測量(liáng)方(fāng)法(fǎ)：將(jiāng)管路引(yǐn)到被測地(dì)點（距(jù)離儀器不(bù)要(yào)超過20米(mǐ)，儀(yí)器(qì)周(zhōu)圍不(bù)得(dé)有(yǒu)汞(gǒng)汙染）。不(bù)要(yào)連接儀器。采(cǎi)用(yòng)間(jiān)斷式測量。將(jiāng)儀器選擇(zé)在測(cè)量氣體(tǐ)中的微分測量檔(dàng)，待儀器(qì)穩定(dìng)後，用(yòng)鼠標(biāo)測量，確定。出現測(cè)量對話(huà)框(kuàng)，等待出(chū)現紅色提(tí)示字(zì)串，將儀器(qì)進氣管（不用(yòng)反泡(pào)瓶(píng)），接到被測地(dì)點(diǎn)的管(guǎn)路上(shàng)，等(děng)待(dài)出現(xiàn)zui大值後，拔下(xià)儀(yí)器進(jìn)氣(qì)管(guǎn)。氣體(tǐ)測量(liáng)結束。測量值是電壓值(zhí)，采用(yòng)定標(biāo)法(fǎ)，可(kě)直(zhí)接(jiē)測(cè)量(liáng)出氣體(tǐ)中的含汞量濃度值。

    測量(liáng)氣體中(zhōng)汞(gǒng)的(dí)定標方(fāng)法。在目(mù)前(qián)沒有汞(gǒng)標(biāo)準(zhǔn)氣(qì)體(tǐ)的(dí)情(qíng)況(kuàng)下(xià)，取20升(shēng)磨(mó)口(kǒu)瓶，瓶

內放(fàng)有1g硫酸汞(gǒng)，作為汞的(dí)標(biāo)準源。在瓶蓋(gài)上打(dǎ)有(yǒu)直(zhí)徑4mm的(dí)圓孔(kǒng)。在圓孔(kǒng)內插入

塑料(liào)管(guǎn)。串(chuàn)接兩(liǎng)隻100mL氣體采(cǎi)樣瓶，再(zài)串(chuàn)接(jiē)流量(liáng)計和(hé)無水(shuǐ)氯(lǜ)化(huà)鈣(gài)管。在(zài)氣體(tǐ)采(cǎi)樣(yàng)瓶

中(zhōng)各加(jiā)入(50~100)mL“微分測量(liáng)檔(dàng)液"，采樣(yàng)（1~2）升。測量各個(gè)采(cǎi)樣瓶(píng)中(zhōng)的汞濃

度(dù)。計(jì)算(suàn)出20升磨(mó)口瓶(píng)中(zhōng)的含汞(gǒng)量μg/L。作(zuò)為標準(zhǔn)濃(nóng)度。

          標(biāo)準濃度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

          Vs------取(qǔ)微分(fēn)測(cè)量(liáng)檔液(yè)的體(tǐ)積(mL)；

          C1------測量*個(gè)(接到20升(shēng)磨口瓶)氣體采樣(yàng)瓶的(dí)濃(nóng)度(μg/L)；

          C2------測量(liáng)第二(èr)個(接到*個采(cǎi)樣瓶(píng))氣(qì)體采樣瓶(píng)的濃度(μg/L)；

          Vq------采樣(yàng)的(dí)標幹體(tǐ)積(jī)(L)，按(àn)當(dāng)時采樣的溫(wēn)度(dù)和氣壓(yā)計(jì)算(suàn)。

計(jì)算出(chū)瓶(píng)中的標準(zhǔn)濃(nóng)度後(hòu)，假設(shè)瓶中含汞(gǒng)濃(nóng)度是22μg/m3。將儀器選擇在(zài)氣體(tǐ)微(wēi)分測(cè)

量(liáng)檔測量瓶中的標準汞氣體。用鼠(shǔ)標測量出的zui高峰，彈出對話框(kuàng)，鍵入22確(què)定。

再測定其(qí)它(tā)氣體，測量(liáng)值既(jì)是(shì)該(gāi)氣(qì)體的(dí)含汞濃(nóng)度值μg/m3。不必換算(suàn)。

16  進一步(bù)提高(gāo)靈敏(mǐn)度的方法

        該儀器通(tōng)過(guò)改變操(cāo)作(zuò)方式能進(jìn)一步提(tí)高靈(líng)敏(mǐn)度(dù)。一(yī)是加(jiā)大(dà)采樣量。通(tōng)常在測量工作(zuò)中(zhōng)取(qǔ)樣量是5mL。其(qí)實，根據反泡(pào)瓶(píng)的大小(xiǎo)，可(kě)選配(pèi)反泡(pào)瓶(píng)。可加(jiā)大(dà)到50mL，靈敏度(dù)可提高(gāo)10倍。二(èr)是(shì)調整(zhěng)測量靈(líng)敏(mǐn)度檔位(wèi)。默(mò)認的(dí)測量(liáng)檔(dàng)是(shì)2檔(dàng)。可調(tiáo)整到第9檔，靈(líng)敏(mǐn)度可進一步(bù)提(tí)高10倍(bèi)，儀器理論上可(kě)檢(jiǎn)出0.1ppt沒問題。實際(jì)上近期(qī)在(zài)我(wǒ)國幾乎是(shì)不(bù)能普及的(dí)技術(shù)。因(yīn)為(wéi)，靈敏(mǐn)度過高，對化學(xué)試(shì)劑的(dí)要(yào)求也(yě)過(guò)高。目(mù)前(qián)來說，所用(yòng)的(dí)玻(bō)璃器具，化(huà)學(xué)試(shì)劑(jì)均或(huò)多(duō)或少的存(cún)在著汞汙(wū)染(rǎn)。要測(cè)量(liáng)1個ppt，對(duì)所(suǒ)用的玻(bō)璃器具，化學(xué)試(shì)劑的含汞(gǒng)量的要求(qiú)嚴(yán)格(gé)，並且，這樣的樣(yàng)品也(yě)不(bù)穩定(dìng)。在許多實驗(yàn)室中是無法(fǎ)做到的。現今，能在普(pǔ)及(jí)測量(0，0.02，0.04，0.08，0.16，0.32) μg/L汞，相(xiāng)關係(xì)數(shù)達到(dào)r>0.999，已經(jīng)是一(yī)項較(jiào)困(kùn)難(nán)的工(gōng)作了(liǎo)。至於(yú)，測(cè)量(liáng)1ppt以下(xià)的(dí)汞(gǒng)，留給(gěi)有條件的(dí)人(rén)們去做(zuò)吧。

17  玻璃(lí)器具的清洗(xǐ)。該問題(tí)看(kàn)起來簡單(dān)，做起來難(nán)。尤其(qí)是(shì)被(bèi)汞汙(wū)染的玻(bō)璃(lí)器具。無論怎(zěn)樣(yàng)清(qīng)洗(xǐ)，就是不合(hé)格(gé)。甚(shèn)至，埋怨儀(yí)器靈敏(mǐn)度太(tài)高。對(duì)儀器(qì)來講，沒(méi)有合格的化(huà)學試劑，沒(méi)有合(hé)格(gé)的玻(bō)璃器具(jù)，儀器是(shì)無法(fǎ)使用的。我(wǒ)們(mén)隻(zhī)有一(yī)條(tiáo)路，必(bì)須走。那就(jiù)是必須(xū)選(xuǎn)擇(zé)，處(chǔ)理所用(yòng)的化學(xué)試(shì)劑(jì)和玻璃器具(jù)，直(zhí)到合(hé)格(gé)為止(zhǐ)。許(xǔ)多受(shòu)到汞汙染的玻(bō)璃(lí)器(qì)具，往往不(bù)是(shì)經(jīng)過一(yī)般的洗刷就可以了。因(yīn)為，一(yī)些玻璃(lí)瓶中(zhōng)的(dí)汞(gǒng)已(yǐ)經(jīng)溶(róng)化在玻璃瓶壁中。不(bù)采(cǎi)取特殊方(fāng)法(fǎ)是(shì)不能清洗幹淨(jìng)的。尤其是(shì)經過(guò)含(hán)汞量很(hěn)高(gāo)的硝酸(suān)浸泡過的容(róng)量瓶，很難清(qīng)洗。當(dāng)遇(yù)到很(hěn)難清洗(xǐ)的(dí)容(róng)量瓶(píng)，請用真空烘(hōng)幹(gān)箱(xiāng)，抽真空(kōng)，在200℃烘(hōng)上2小時(shí)，再用熱(rè)塑槍(qiāng)直接(jiē)吹入熱(rè)風，將瓶(píng)內(nèi)的汞吹出。然(rán)後，1%氫氧化(huà)鉀(jiǎ)清洗(xǐ)後(hòu)，再(zài)烘(hōng)幹(gān)。檢(jiǎn)驗(yàn)。不合格的玻璃器(qì)具請(qǐng)棄掉(diào)作(zuò)為他用。不(bù)允許做測(cè)汞項目(mù)。

18  常(cháng)見問(wèn)題(tí)及(jí)解(jiě)決(jué)方(fāng)法

18.1 測量(liáng)(0，0.02，0.04，0.08，0.16，0.32) μg/L汞(gǒng)標(biāo)準係(xì)列相關(guān)係數做(zuò)不到(dào)r>0.999。許(xǔ)多(duō)實驗員(yuán)在(zài)使用容量瓶(píng)之(zhī)前(qián)，用盡(jìn)清洗經驗(yàn)，認(rèn)為容(róng)量(liáng)瓶清洗的(dí)沒(méi)問(wèn)題。其(qí)實，問(wèn)題(tí)大著(zhuó)呢(ní)。問題(tí)就出現(xiàn)在不知(zhī)。不知該容量(liáng)瓶(píng)以(yǐ)前(qián)都做過什麼(mó)？不知所用的清洗(xǐ)劑(jì)有沒有汞(gǒng)汙(wū)染？不(bù)知清洗多(duō)少次(cì)才算幹淨(jìng)。為什麼(mó)？為什(shí)麼(mó)不用液(yè)衝(chōng)刷，在儀(yí)器上檢(jiǎn)一檢，看一看(kàn)究(jiū)竟有沒有(yǒu)清洗(xǐ)幹(gān)淨。難(nán)道儀器(qì)顯(xiǎn)示(shì)的(dí)結(jié)果不(bù)如自己的(dí)眼(yǎn)睛(jīng)看(kàn)得清？要解決這類(lèi)問題(tí)必須細致的一個(gè)一個(gè)的用液衝刷檢驗合格(gé)後才能使用。否則，不(bù)得(dé)使用。另(lìng)外(wài)，在配(pèi)製標準係(xì)列用的(dí)10μg/L汞標準溶(róng)液是(shì)不(bù)是(shì)當(dāng)天(tiān)配(pèi)製的(dí)，加沒加固定劑(jì)。再(zài)不行(háng)，請進行(háng)實驗擴(kuò)大(dà)化(huà)，見19。

    18.2 測(cè)量(liáng)度差(chà)。嚴重(zhòng)影響測(cè)量度的問(wèn)題是標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的應用(yòng)。我(wǒ)們(mén)知道，國(guó)家1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)是不能直接(jiē)應用的(dí)。必(bì)須(xū)經過稀釋。在稀釋過程中(zhōng)問(wèn)題(tí)出現了(liǎo)。問題1：稀釋後的(dí)溶(róng)液加不(bù)加(jiā)固定劑(jì)？問(wèn)題2：固(gù)定劑(jì)加多(duō)少(shǎo)？問(wèn)題(tí)3：允許固定劑(jì)中的(dí)含(hán)汞(gǒng)量是多少(shǎo)？問題(tí)4：稀(xī)釋後(hòu)能(néng)放(fàng)置多長時間(jiān)？是(shì)否(fǒu)有標準等等(děng)問題。當然，對(duì)於(yú)高(gāo)濃度標準溶液來講(jiǎng)相(xiāng)對些(xiē)。而低(dī)濃(nóng)度標(biāo)準溶(róng)液(yè)，尤(yóu)其是(shì)ppt級(jí)的標準係(xì)列，出(chū)現問(wèn)題zui多的就(jiù)是(shì)固定劑中(zhōng)的(dí)含汞量(liáng)。我國生產汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的部門(mén)較多(duō)，例如(rú)：國家計量(liáng)院，冶金部，環(huán)保(bǎo)部等部(bù)門(mén)。為(wéi)了提高(gāo)統一性(xìng)，可將(jiāng)單(dān)一部門的汞標(biāo)準溶液，標準樣(yàng)品(pǐn)及(jí)密碼樣，用統(tǒng)一(yī)的汞標(biāo)準溶液測量(liáng)，會(huì)提高(gāo)性(xìng)。例(lì)如：用(yòng)該(gāi)部門的汞標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)配(pèi)製標準曲綫(xiàn)，測(cè)量該部(bù)門的(dí)密(mì)碼(mǎ)樣。度會高一些(xiē)。

19  實驗擴大化(huà)。實(shí)驗(yàn)擴大化(huà)是指將(jiāng)配(pèi)製的(dí)標(biāo)準係列體積(jī)增大(dà)10倍。一(yī)是，可(kě)以(yǐ)反(fǎn)復測量很多(duō)次(cì)。二是(shì)，提(tí)高了(liǎo)配製(zhì)標準係列的(dí)度。三(sān)是(shì)，練一練手(shǒu)法。缺點(diǎn)是(shì)，用水(shuǐ)量大了(liǎo)一點(diǎn)。具體做法：取(qǔ)6隻1000mL容量(liáng)瓶，洗刷(shuā)後(hòu)，逐個用(yòng)“微(wēi)分測(cè)量(liáng)檔(dàng)液"。衝(chōng)刷檢(jiǎn)驗。隻(zhī)有(yǒu)通過(guò)檢(jiǎn)驗合格的(dí)容(róng)量瓶才能使用。先在(zài)每個(gè)容量瓶中加入約1/2去(qù)離(lí)子水(shuǐ)，再加入1 mL硫(liú)酸(suān)，用去離(lí)子(zǐ)水衝一(yī)下(xià)瓶(píng)口，再(zài)加入1mL飽(bǎo)和(hé)高錳酸鉀，用去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)衝一(yī)下(xià)瓶口。當6隻容(róng)量瓶加完後。在分(fēn)別(bié)取(qǔ)100μg/L汞(gǒng)標(biāo)準溶(róng)液(yè)（0，0.2，0.4，0.8，1.6，3.2）mL，加入到各(gè)個容量瓶(píng)中。zui後(hòu)，用(yòng)去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)稀釋(shì)到(dào)刻(kè)度(dù)。搖匀。濃(nóng)度分別是(0，0.02，0.04，0.08，0.16，0.32) μg/L汞標準(zhǔn)溶液。一般(bān)的實驗員(yuán)很(hěn)容(róng)易(yì)測量(liáng)出r>0.999。

20  說明。在測汞(gǒng)工(gōng)作中，所用(yòng)的(dí)化學試劑品(pǐn)種，用量(liáng)越多，越容易(yì)受(shòu)到汞汙染。在(zài)能(néng)檢出汞含量(liáng)的(dí)前(qián)提下(xià)，盡(jìn)量減(jiǎn)少使(shǐ)用化(huà)學試劑(jì)的(dí)品種及(jí)用(yòng)量，尤(yóu)其是(shì)超(chāo)低濃度測量(liáng)。目(mù)前(qián)，因為，國家測(cè)汞標(biāo)準沒(méi)有對(duì)所(suǒ)用化學試劑中(zhōng)的汞(gǒng)含(hán)量(liáng)作出(chū)要(yào)求，往(wǎng)往(wǎng)是(shì)以(yǐ)化學(xué)試(shì)劑(jì)的產(chǎn)品(pǐn)純(chún)度作(zuò)為要(yào)求(qiú)。例如(rú)：分(fēn)析純，優級純等。這些(xiē)純度是該產(chǎn)品(pǐn)的綜合(hé)指標。針(zhēn)對汞含量(liáng)是多(duō)少沒有標(biāo)示(shì)。所(suǒ)以，配(pèi)製的液，標(biāo)準係(xì)列(liè)的(dí)本底有(yǒu)所(suǒ)不同，主要是為了避免(miǎn)試劑中(zhōng)汞含量對測量(liáng)結(jié)果(guǒ)的(dí)影響(xiǎng)。