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技術文章/ article

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測汞儀的(dí)操(cāo)作(zuò)方法(fǎ)

更(gēng)新時(shí)間:2015-05-13      瀏覽次數:4809


測汞儀 技(jì)術參數:

產(chǎn)品名稱

冷原子吸收測汞儀

產(chǎn)品(pǐn)型號(hào)

F732-VJ

測定範圍(wéi)

0-10μg/L(高濃(nóng)度(dù)樣品可定量(liáng)稀釋後(hòu)再進行測(cè)定(dìng))

檢測(cè)限

≤0.05μg/L

綫性誤(wù)差

±10%

重復(fù)性

≤3%

穩定(dìng)性(xìng)

±2個(gè)字/3分鐘(zhōng)(在(zài)A=0處)

電(diàn)源

交(jiāo)流220V/50HZ

功(gōng)耗(hào)

22W

重(zhòng)量(liáng)

4.6Kg(淨重)

外(wài)形尺(chǐ)寸(cùn)

368×288×158

1,準備(bèi)工作(zuò):

  (1)在於(yú)嗓管內裝入幹燥(zào)劑(jì)(裝變色(sè)矽(guī)膠,顆粒大(dà)於(yú)3mm)

  (2)接圖4連接好氣路,進(jìn)氣管(guǎn)道(dào)應(yīng)盡(jìn)量短,若要回(huí)收(shōu)排出廢(fèi)氣中的汞(gǒng),可在(zài)儀器(qì)的(dí)排氣口接(jiē)一隻回收(shōu)管,內裝(zhuāng)碘(diǎn)化活性(xìng)碳(混合物(wù))zui終的(dí)排氣口應(yīng)通(tōng)至(zhì)室(shì)外(wài)。

  (3)準(zhǔn)備(bèi)0.1ug/mL汞標準液(yè),10%氯化亞錫溶液(見附(fù)錄A)和蒸餾(liù)水。

  (4)在(zài)樣品溶(róng)液中(zhōng)加入適(shì)量的(dí)硫(liú)酸(suān)和(hé)高錳(měng)酸(suān)鉀溶液(yè)進(jìn)行消解(jiě),使(shǐ)樣(yàng)品中(zhōng)各(gè)種形態(tài)的汞(gǒng)轉(zhuǎn)變(biàn)為(wéi)離子態(tài)汞(gǒng),以備測定(該(gāi)項工作(zuò)視分析操作(zuò)規(guī)程而定(dìng))。

  (5)其它(tā)工(gōng)具:吸(xī)球,O.5mL移液(yè)管(校準過),10mL注(zhù)射針(zhēn)筒,燒(shāo)杯等。
2,儀器通電(diàn)預(yù)熱:

  (1)打開電(diàn)源(yuán)開(kāi)關,數(shù)字表(biǎo)點(diǎn)亮(liàng),汞(gǒng)燈(dēng)指(zhǐ)示燈也同(tóng)時點亮(liàng),5秒(miǎo)後(hòu)自(zì)動熄滅。

  (2)接上(shàng)抽氣泵(bèng),調節流量(liáng)閥(fá)使流量穩(wěn)定(dìng)在1.2L/min。

  (3)儀器預(yù)熱(rè)一(yī)段時(shí)間(jiān)後(hòu)(約20—30分鐘(zhōng)),調(tiáo)節調(tiáo)零電位(wèi)器使數字(zì)顯示(shì)O O 0。

  (4)按下保(bǎo)持(chí)常規(guī)鈕(niǔ),使(shǐ)儀(yí)器處(chǔ)於保持狀態,保(bǎo)持指示燈點(diǎn)亮.zui大(dà)顯示(shì)數(shù)值被保(bǎo)持,此時復(fù)零鈕起作用(yòng),按(àn)一下復零鈕,保(bǎo)持(chí)數(shù)值(zhí)被(bèi)復原(yuán)位,鬆(sōng)開保持常規鈕恢復到(dào)常規狀態(tài)。

3,儀(yí)器的(dí)校正(zhèng):

  (1)說(shuō)明:在(zài)下列情況(kuàng)下(xià)必須校正:

  a,改(gǎi)變(biàn)流量(liáng)

  b,幹燥(zào)劑(jì)種(zhǒng)類(lèi)改變

  c,環境(jìng)溫度距(jù)上次(cì)綫性校正(zhèng)有(yǒu)較(jiào)大變化(huà)。

  d,測(cè)量(liáng)中(zhōng)發現綫性(xìng)不(bù)良(liáng)。

  e,測(cè)量(liáng)濃度(dù)不在上(shàng)次綫(xiàn)性校(xiào)正(zhèng)範(fàn)圍內。

  (2)操作:校正(zhèng)lng/ml—5ng/ml的標準曲綫(xiàn),方法如(rú)下:

  調節(jié)調零電位器使數(shù)字顯(xiǎn)示(shì)0 0 0,按(àn)下(xià)保(bǎo)持常規鈕,打開翻泡瓶(píng)蓋(gài),用(yòng)移液管在瓶內(nèi)加(jiā)入(rù)0.3ml濃度為0.1ug/m1的(dí)汞(gǒng)標液,再(zài)加(jiā)入8ml蒸餾水,2ml 10%氯(lǜ)化(huà)亞錫(xī)溶液,隨即蓋(gài)好(hǎo)翻(fān)泡(pào)瓶(píng),載氣(qì)將(jiāng)瓶內的汞蒸(zhēng)汽(qì)帶入吸收池(chí),電路記錄吸收峰值,通(tōng)過顯(xiǎn)示器(qì)顯(xiǎn)示,並被(bèi)保持,調節(jié)顯示調節鈕,使顯(xiǎn)示的(dí)數值(zhí)為0 6 0,然(rán)後(hòu)按(àn)一下(xià)復(fù)零鈕,使(shǐ)顯(xiǎn)示數值恢復到(dào)0 0 0,再用同樣的(dí)方法(fǎ)加0.5ml濃(nóng)度(dù)為0.1ug/ml的(dí)汞標液,調(tiáo)節綫(xiàn)性電(diàn)位(wèi)器.使顯示(shì)的(dí)數值為l 0 O,上述(shù)校正重復(fù)進(jìn)行2—3次,直(zhí)至調(tiáo)準為止。旋(xuán)下綫(xiàn)性電位器(qì)保(bǎo)護(hù)套。

  其(qí)它濃度的(dí)綫性校(xiào)正參照上(shàng)述方(fāng)法(fǎ)同(tóng)樣進(jìn)行。

4,測(cè)量:

  將(jiāng)經(jīng)過(guò)消解處理的樣(yàng)品(pǐn)液取8ml加入翻(fān)泡(pào)瓶(píng)內,再加(jiā)入2ml 10%氯(lǜ)化亞錫(xī)溶液(yè)進行測(cè)定(dìng),查校(xiào)正曲綫得到濃(nóng)度結(jié)果(guǒ)。此濃度值除(chú)以(yǐ)0.8便(biàn)為樣品液(yè)的實(shí)際(jì)濃(nóng)度值,(因為翻泡(pào)瓶內的(dí)溶(róng)液(yè)總體(tǐ)利為10ml),再(zài)根據(jù)樣(yàng)品(pǐn)液(yè)中加(jiā)入消解液(yè)的(dí)比(bǐ)例推算(suàn)原(yuán)始樣(yàng)品(pǐn)的(dí)濃度(dù)。

5,聯(lián)記(jì)錄儀(yí)用法:

  (1)說明(míng):用戶想得到測(cè)試(shì)結(jié)果(guǒ)直觀譜圖的場合(hé),可連接(jiē)記錄儀測(cè)試,由於所(suǒ)配(pèi)記錄儀滿(mǎn)量程(chéng)一般(bān)為10mv(分(fēn)辨(biàn)率為(wéi)0.1mv),所(suǒ)以(yǐ)本儀(yí)器設(shè)置了(liǎo)記錄儀調節鈕,調節(jié)此(cǐ)鈕可以(yǐ)使(shǐ)所測樣品(pǐn)的上(shàng)限(xiàn)濃度對(duì)應記(jì)錄儀(yí)的(dí)滿量(liáng)程。

  (2)操(cāo)作:將儀(yí)器(qì)的記錄儀輸出(chū)端與記(jì)錄儀輸入(rù)端電纜綫連接,注(zhù)意(yì)正,負極性。校(xiào)正方(fāng)法參照(zhào)前述(shù)的校(xiào)正曲(qū)綫法(fǎ),如被(bèi)測樣品(pǐn)濃(nóng)度(dù)為1—5ng/ml,當(dāng)測上限(xiàn)濃(nóng)度(dù)時(shí)(5ng/ml),調節記錄儀調節(jié)鈕,使(shǐ)記錄儀記(jì)錄zui大值,(記錄儀(yí)的記(jì)錄同時具有(yǒu)保持(chí)功(gōng)能)。測量時也是從記(jì)錄(lù)儀讀得數(shù)據,查(chá)校(xiào)正曲(qū)綫獲(huò)得(dé)測試結(jié)果(guǒ)。

  使(shǐ)用注(zhù)意(yì)事(shì)項(xiàng):

  l,流量(liáng)的選擇:一般(bān)調定(dìng)在(zài)1.2L/min,但用戶(hù)可(kě)在(zài)1—2.5L/min內改變(biàn)。對本儀器(qì)來說(shuō),流(liú)量減(jiǎn)小(xiǎo),能提高(gāo)響應峰(fēng)值,提高靈(líng)敏度,否(fǒu)則相反。

  2,在測量過(guò)程(chéng)中,保(bǎo)持(chí)常規(guī)鈕(niǔ)在保(bǎo)持狀(zhuàng)態(tài)時,測完一(yī)個(gè)樣(yàng)品(pǐn),均要按復(fù)零鈕使表(biǎo)頭(tóu)顯(xiǎn)示恢復到初始(shǐ)狀態(tài)後(hòu),再進(jìn)行(háng)下(xià)一(yī)個(gè)樣品(pǐn)的測量(liáng)。

  3,校(xiào)正(zhèng)次數(shù):原則上(shàng)每(měi)做(zuò)一次(cì)校正一(yī)次,但若(ruò)環境溫(wēn)度變化不(bù)大(dà)(5℃以(yǐ)內(nèi))可省略(lüè)直接參照(zhào)上一次的校正曲綫便可(kě)。

  4,汞(gǒng)標(biāo)準(zhǔn)液(yè)的加入(rù):儀(yí)器(qì)校正(zhèng)時(shí),隻配(pèi)製(zhì)一種汞(gǒng)標準液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標準液是通(tōng)過改變(biàn)標(biāo)樣在翻泡瓶(píng)內(nèi)的(dí)加(jiā)入量來(lái)實現,如要得到(dào)3ng/ml的汞(gǒng)標準液,隻(zhī)要(yào)在(zài)翻泡瓶內加(jiā)入(rù)0.3ml的標樣(含(hán)30ng汞),瓶內再(zài)加8ml蒸餾(liù)水,2ml氯化(huà)亞錫(xī),則zui終(zhōng)瓶內汞(gǒng)濃(nóng)度約(yuē)為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

  5,幹燥(zào)劑:操作(zuò)過(guò)程中,應(yīng)盡(jìn)量不(bù)用(yòng)幹燥劑,使用幹燥(zào)劑會(huì)使測量產生(shēng)誤差,在(zài)做(zuò)液出現(xiàn)幹擾水(shuǐ)峰時,再加(jiā)入(rù)少量幹燥劑。

  6,高濃(nóng)度樣品:對超(chāo)過10ng/ml濃(nóng)度的樣品應作(zuò)稀(xī)釋(shì),盡(jìn)量(liáng)使(shǐ)所(suǒ)測(cè)濃(nóng)度在0—5ng/ml的(dí)範圍內。

  7,做(zuò)低濃度標準曲(qū)綫。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數值通過顯(xiǎn)示調節鈕(niǔ),同(tóng)樣(yàng)調節(jié)在020—100數值範(fàn)圍(wéi)內。

  8,樣品的(dí)預(yù)處理(lǐ):參(cān)照有(yǒu)關(guān)的分(fēn)析(xī)操作規(guī)程。

  9,玻璃器皿的(dí)處理(lǐ),參(cān)照有(yǒu)關的分析(xī)操作規程(chéng)。

  儀器(qì)維(wéi)護(hù)及(jí)簡(jiǎn)單(dān)的故(gù)障分析處理(lǐ):

  l,開機後(hòu)無顯示:沒(méi)有裝(zhuāng)保(bǎo)險絲。

  2,汞燈指示(shì)燈不亮,可(kě)重(zhòng)新開機。

  3,靈(líng)敏度偏低:①流量不(bù)對或(huò)汞標(biāo)樣失效。②管(guǎn)道(dào)漏(lòu)氣。③顯示調(tiáo)節逆時針旋到(dào)底(dǐ)。

  4,靈敏度(dù)偏高(gāo):①流(liú)量(liáng)不(bù)對。②管(guǎn)道(dào)汙染。③顯(xiǎn)示調節順時針(zhēn)旋到(dào)底。

  5,重現性差:操作不(bù)當(dāng),管(guǎn)道汙染,幹(gān)燥劑(jì)問(wèn)題,管(guǎn)道(dào)漏氣(qì)。

  6,儀器所(suǒ)接電源(yuán)的(dí)地綫應接(jiē)地良(liáng)好(hǎo)。

  7,儀(yí)器(qì)測試場所不應(yīng)有(yǒu)強(qiáng)電(diàn)磁幹擾(rǎo)或煙(yān)霧(wù)存(cún)在。

  8,儀器(qì)存放環境(jìng)應(yīng)幹燥(zào),並(bìng)定期通電(diàn)。

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