F732冷(lěng)原(yuán)子(zǐ)測(cè)汞(gǒng)儀參數(shù)和原(yuán)理(lǐ)

一(yī)，序(xù)言

汞(gǒng)及其(qí)化(huà)合(hé)物(wù)的*性質，在科(kē)研和生產領域得(dé)到(dào)廣泛應(yīng)用，但也(yě)帶來了(liǎo)環(huán)境(jìng)汙染，並對生(shēng)物造成(chéng)了危害，因(yīn)此汞(gǒng)的監(jiān)測(cè)得到國(guó)家(jiā)很(hěn)大的(dí)重(zhòng)視，並規定(dìng)了空氣中(zhōng)汞蒸汽濃(nóng)度在居住(zhù)區不得(dé)超過0.0003mg/m3，工業(yè)生產區不得超過0.01mg/m3，生活(huó)飲用(yòng)水(shuǐ)含(hán)汞量(liáng)不超過1ug/L（1ppb）。近年(nián)來(lái)由(yóu)於(yú)此(cǐ)項(xiàng)工(gōng)作(zuò)的不斷(duàn)發(fā)展，微(wēi)量汞(gǒng)的分(fēn)析方法(fǎ)也在(zài)不斷(duàn)改(gǎi)進，對測(cè)汞儀的(dí)全(quán)性能(néng)要求(qiú)也(yě)就越(yuè)來越(yuè)高。鑒於目(mù)前冷(lěng)原(yuán)子(zǐ)吸收法仍(réng)為一種主要的測汞手(shǒu)段，所(suǒ)以本廠對國內現有的測(cè)汞儀進(jìn)行了(liǎo)比較，在(zài)此(cǐ)基礎(chǔ)上研製(zhì)生產(chǎn)了NCG—1型冷原子吸收(shōu)測汞儀，該儀(yí)器極(jí)大地改善了(liǎo)漂(piāo)移(yí)和噪聲，提高了靈(líng)敏度和度，並具有(yǒu)數(shù)值保持(chí)功能(néng)。

二，F732冷(lěng)原子測(cè)汞(gǒng)儀(yí)工作原(yuán)理

基於(yú)元素汞(gǒng)在(zài)室溫，不(bù)加(jiā)熱(rè)條件下(xià)，即能揮(huī)發成汞(gǒng)蒸汽並(bìng)對(duì)波長253.7mm的紫(zǐ)外光具(jù)有(yǒu)強(qiáng)烈的吸(xī)收作用，在一定濃(nóng)度(dù)範圍內汞濃度與吸(xī)收值成(chéng)正(zhèng)比，汞(gǒng)蒸汽(qì)對253.7紫外綫的吸(xī)收現(xiàn)象(xiàng)基本符合(hé)此耳定(dìng)律：

I=L0e-kc…………（1）

式中(zhōng)：L0——射入吸收池(chí)的(dí)光綫強度

I——射出(chū)吸收池的(dí)光綫(xiàn)強度

k——吸(xī)收(shōu)係數

c——在吸收池內吸光(guāng)物質的濃(nóng)度(dù)

由(1)式(shì)可知(zhī)，測出吸收池輸入和輸(shū)出(chū)光(guāng)綫(xiàn)強(qiáng)度(dù)便可知道吸收(shōu)池內汞(gǒng)蒸汽濃度(dù)：

Ln  I0  I

K

但由(yóu)於(yú)k為未知數(shù)，故(gù)一般不直接用(yòng)(2)式(shì)計算，而是先用(yòng)標(biāo)準(zhǔn)樣品(pǐn)來算定或(huò)校正，再(zài)測(cè)未知樣品濃度(dù)。

儀器的一般(bān)測試過程(chéng)為：將水(shuǐ)樣經某種(zhǒng)處理後(hòu)，加氯(lǜ)化亞(yà)錫(xī)（Sncl2），把水樣(yàng)中(zhōng)的汞離(lí)子還原成元素(sù)汞(gǒng)，用載(zǎi)氣（如(rú)空氣等）將汞(gǒng)蒸汽帶入吸收池(chí)內，用光電器(qì)件檢測(cè)吸(xī)收(shōu)池內(nèi)紫外(wài)綫(xiàn)強弱變化產生的光電(diàn)信流信號(hào)，經轉換放大(dà)及(jí)信號處理，輸(shū)出(chū)到數字(zì)顯示表(biǎo)或(huò)記錄(lù)儀(yí)上，從而(ér)實現(xiàn)對(duì)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)汞(gǒng)含(hán)量(liáng)的分(fēn)析(xī)和測試。

三(sān)，F732冷(lěng)原子(zǐ)測汞儀(yí)外(wài)型(xíng)結構和氣路連(lián)接：

圖2   麵板(bǎn)

1，LED數字(zì)顯示(shì)表  2，流量計(jì)  3，復(fù)零開(kāi)關  4，常規與保持(chí)狀(zhuàng)態選擇開(kāi)關

5，電(diàn)源開關  6，電源指(zhǐ)示(shì)  7，保(bǎo)持狀(zhuàng)態(tài)指(zhǐ)示  8，汞(gǒng)燈指示(shì)  9，零點調節鈕(niǔ)

L0，記錄(lù)儀(yí)調節(jié)鈕  1l，綫(xiàn)性(xìng)補(bǔ)償調節鈕  12，顯(xiǎn)示信號調節鈕(niǔ)

圖3    後(hòu)板

1，電源(yuán)插(chā)座      2，保(bǎo)險絲座       3，記錄接綫柱(一)

4，記錄儀接綫柱(+)    5，排(pái)氣口

l，托架    2，翻泡瓶(píng)(還(huán)原裝(zhuāng)置)  3，乳膠管  4，幹(gān)燥(zào)管(guǎn)

5，固定夾(jiā)  6，立(lì)杆    7，底(dǐ)座

四，儀器的(dí)性能

1，測量(liáng)範(fàn)圍：0-1000g/ml(高(gāo)於10ng/ml需稀釋)

2，檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb）

3，穩定性(xìng)：零點(diǎn)漂移：≤1%（F.S）/4h

4，綫(xiàn)性(xìng)相(xiāng)關係數：R≥0.995

5，變異係(xì)數(shù)：cv≤5%

6，數顯(xiǎn)保持(chí)誤(wù)差(chà)：≤1%/min

7，流量(liáng)調節範(fàn)圍：0-2.5L/min

8，正常工作條(tiáo)件(jiàn)：a，溫(wēn)度：5-40℃

                 b，濕(shī)度(dù)：≤85%

                  c，供電：220V±10%  50±0.5HZ

9，儀(yí)器外形(xíng)尺寸：430×420×165mm3

五(wǔ)，使(shǐ)用(yòng)方(fāng)法(fǎ)：

l，準備(bèi)工(gōng)怍：

(1)在於(yú)嗓管內(nèi)裝入(rù)幹燥(zào)劑(jì)(裝變色(sè)矽膠，顆粒(lì)大(dà)於3mm)

(2)接圖(tú)4連接好(hǎo)氣(qì)路(lù)，進氣管道(dào)應盡(jìn)量短，若要回收排(pái)出廢氣中的(dí)汞(gǒng)，可(kě)在(zài)儀(yí)器的排氣口(kǒu)接一隻(zhī)回收(shōu)管，內裝(zhuāng)碘化活性碳(混(hùn)合物(wù))zui終的排氣(qì)口(kǒu)應(yīng)通至(zhì)室(shì)外(wài)。

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準液，10%氯化(huà)亞錫溶液(見(jiàn)附錄(lù)A)和蒸餾水。

(4)在(zài)樣品(pǐn)溶(róng)液(yè)中加(jiā)入適量的硫酸和(hé)高(gāo)錳(měng)酸鉀溶液進行消解(jiě)，使樣品(pǐn)中各(gè)種形態的(dí)汞(gǒng)轉變為離子(zǐ)態汞，以備(bèi)測定(該項(xiàng)工(gōng)作(zuò)視(shì)分析操作(zuò)規(guī)程而定)。

(5)其(qí)它(tā)工具：吸球，O.5mL移液(yè)管(校準過)，10mL注(zhù)射(shè)針筒，燒(shāo)杯(bēi)等(děng)。

2，儀(yí)器(qì)通(tōng)電預熱：

(1)打(dǎ)開(kāi)電源開關(guān)，數(shù)字(zì)表(biǎo)點亮，汞(gǒng)燈指(zhǐ)示燈也(yě)同時點亮(liàng)，5秒後(hòu)自動(dòng)熄(xī)滅(miè)。

(2)接(jiē)上抽(chōu)氣泵，調節流量閥使(shǐ)流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段(duàn)時間後(hòu)(約20—30分鐘)，調(tiáo)節(jié)調零電(diàn)位器使數字(zì)顯示(shì)O O 0。

(4)按下保(bǎo)持常規鈕，使(shǐ)儀器處(chǔ)於(yú)保(bǎo)持(chí)狀(zhuàng)態，保持(chí)指示(shì)燈點亮．zui大顯(xiǎn)示(shì)數值(zhí)被(bèi)保持(chí)，此時復零鈕起(qǐ)作用，按(àn)一(yī)下(xià)復零鈕，保持數值(zhí)被復原位(wèi)，鬆開(kāi)保(bǎo)持常規鈕(niǔ)恢(huī)復到常(cháng)規狀態。

3，儀(yí)器的(dí)校(xiào)正：

(1)說(shuō)明(míng)：在(zài)下列情況下必須校(xiào)正(zhèng)：

a，改(gǎi)變流(liú)量(liáng)

b，幹燥劑(jì)種(zhǒng)類(lèi)改變

c，環境(jìng)溫(wēn)度距上次綫性校正有較大變化。

d，測量中(zhōng)發現(xiàn)綫(xiàn)性不(bù)良。

e，測(cè)量濃度不在上次綫性校正範(fàn)圍內。

(2)操(cāo)作：校正(zhèng)lng/ml—5ng/ml的標準曲綫(xiàn)，方法(fǎ)如(rú)下(xià)：

調節(jié)調零電位(wèi)器(qì)使數字顯示0 0 0，按下(xià)保持常規鈕，打(dǎ)開翻(fān)泡(pào)瓶蓋，用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)在瓶(píng)內加(jiā)入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液(yè)，再加(jiā)入8ml蒸餾(liù)水，2ml 10%氯化(huà)亞錫(xī)溶液，隨即(jí)蓋好翻(fān)泡瓶(píng)，載(zǎi)氣將(jiāng)瓶內的汞蒸(zhēng)汽(qì)帶(dài)入(rù)吸收(shōu)池(chí)，電路(lù)記(jì)錄(lù)吸收(shōu)峰值(zhí)，通(tōng)過(guò)顯(xiǎn)示器(qì)顯示，並(bìng)被(bèi)保持，調(tiáo)節顯(xiǎn)示(shì)調節鈕(niǔ)，使顯示(shì)的(dí)數(shù)值(zhí)為0 6 0，然後按一下(xià)復(fù)零(líng)鈕(niǔ)，使顯示(shì)數值(zhí)恢(huī)復(fù)到(dào)0 0 0，再用同(tóng)樣(yàng)的方法(fǎ)加0.5ml濃度為(wéi)0.1ug/ml的(dí)汞(gǒng)標液(yè)，旋下(xià)綫性(xìng)電位(wèi)器(qì)保護套(tào)。調節綫(xiàn)性電位器．使顯(xiǎn)示(shì)的(dí)數值為(wéi)l 0 O，上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次(cì)，直(zhí)至調(tiáo)準(zhǔn)為止(zhǐ)。

其它(tā)濃(nóng)度的(dí)綫性校正(zhèng)參(cān)照(zhào)上(shàng)述(shù)方法(fǎ)同(tóng)樣(yàng)進(jìn)行(háng)。

4，測量：

將經(jīng)過(guò)消解(jiě)處(chǔ)理的樣(yàng)品液(yè)取8ml加入翻(fān)泡(pào)瓶(píng)內(nèi)，再加(jiā)入2ml 10%氯(lǜ)化(huà)亞(yà)錫(xī)溶(róng)液進(jìn)行測定(dìng)，查校(xiào)正(zhèng)曲(qū)綫得到(dào)濃度(dù)結(jié)果(guǒ)。此(cǐ)濃度(dù)值除以0.8便為(wéi)樣品液(yè)的實際濃(nóng)度值(zhí)，(因為翻泡瓶(píng)內的(dí)溶液(yè)總體利為(wéi)10ml)，再根據樣品液中加(jiā)入(rù)消(xiāo)解液的比例推(tuī)算(suàn)原(yuán)始樣品的(dí)濃度。

5，聯記錄儀(yí)用法：

(1)說明(míng)：用戶(hù)想(xiǎng)得到(dào)測試結果直觀(guān)譜(pǔ)圖的場(cháng)合，可連接記錄(lù)儀測(cè)試(shì)，由(yóu)於(yú)所(suǒ)配記錄(lù)儀滿量(liáng)程一般為(wéi)10mv(分辨率為0.1mv)，所(suǒ)以本儀器設(shè)置了(liǎo)記(jì)錄儀(yí)調節鈕，調(tiáo)節此(cǐ)鈕可以使所(suǒ)測樣(yàng)品(pǐn)的(dí)上限濃度(dù)對(duì)應(yīng)記(jì)錄(lù)儀的滿(mǎn)量(liáng)程。

(2)操作(zuò)：將儀器(qì)的(dí)記錄儀輸(shū)出端(duān)與記錄儀(yí)輸(shū)入端(duān)電纜綫連接(jiē)，注意正(zhèng)，負(fù)極(jí)性。校(xiào)正方(fāng)法(fǎ)參(cān)照前述(shù)的校正(zhèng)曲(qū)綫(xiàn)法，如被測樣品濃度為1—5ng/ml，當測(cè)上(shàng)限(xiàn)濃度(dù)時(5ng/ml)，調節記錄(lù)儀調(tiáo)節鈕，使記(jì)錄(lù)儀(yí)記錄zui大(dà)值，(記(jì)錄儀(yí)的記(jì)錄同時具有保(bǎo)持(chí)功(gōng)能)。測量(liáng)時(shí)也(yě)是從記錄(lù)儀讀(dú)得數據，查校(xiào)正曲(qū)綫(xiàn)獲(huò)得測(cè)試(shì)結(jié)果。